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導電、催化、抗菌、光學重要原料“超細銀粉”制備方法
2020年09月09日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:693
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超細銀粉具有優異的導電導熱性能、較強的抗氧化性能、較好的可焊性能和較低的使用價格,被廣泛地用于導電漿料、催化材料、環保材料、抗菌材料、光學材料等領域。其中導電漿料是超細銀粉用量最大的領域,用于制作導電線路、電極等電氣連接點,主要應用于厚膜集成電路、電阻器、電阻網絡、電容器、MLCC、導電油墨、太陽能電池電極、LED、印刷及高分辨率導電體、柔性電路、導電膠、敏感元器件及其他電子元器件等。隨著5G時代的到來,萬物互聯開啟了全新時代,柔性屏,5G陶瓷濾波器等熱門新興產品發展也少不了超細銀粉這一原料的加持。本文將帶大家看看超細銀粉是怎么做出來的。

粉體加工技術

制備超細銀粉的方法有很多種,包括直流電弧等離子體法噴霧熱分解法、熱分解法、電解法、超聲化學法、沉淀轉換發、微乳液法、機械球磨法及液相化學還原法等。

粉體加工技術

1、機械球磨法

機械球磨法制備銀粉通常選用類球形或球形銀粉作為銀前驅體,利用球磨機的機械振動和轉動,通過球磨球對銀前驅體進行強烈的撞擊與研磨使銀前驅體的組織結構發生改變,通常用于制備片狀銀粉,具有生產成本低,工藝簡單,適合大批量生產的特點,但是制備的銀粉粒徑分布較寬,難以保證銀粉性能的均一性,并且可能會受到研磨介質和球磨機內襯的污染。

中南大學的甘衛平等采用球形銀粉為前驅體,乙醇為球磨介質,用大小不同的氧化鋯球為球磨球制備出了振實密度可達3.5g/cm3的片狀銀粉,并且可用于晶硅太陽能電池背面銀漿的制備。

2、蒸發冷凝法

蒸發冷凝法是在N2He等惰性氣體保護下,通過等離子體、激光輻射、電子束照射等方式將銀原料蒸發,形成等離子體并與惰性氣體對流,驟冷凝結為超細銀粉。蒸發冷凝法主要用于制備納米級超細銀粉,其優點是銀粉純度高、粒度均勻、結晶性好,而缺點則是對設備要求較高、難以工業化生產。

3、激光燒蝕法

激光燒蝕法是利用脈沖激光燒蝕銀靶形成超高壓、高溫等離子體,在液相介質中快速冷卻得到納米級超細銀粉。激光燒蝕法的優點是工藝簡單、銀粉純度高、穩定性好,缺點則是成本較高。

4、噴霧熱分解法

噴霧熱分解法(SP)又稱為溶劑蒸發熱分解法,這種方法是將銀的前驅體溶液經過霧化器霧化后,通過氣體載體將其帶入高溫反應設備中,迅速完成溶劑蒸發、溶質分解、熔融、冷卻等步驟,最終得到銀粉。該方法具有工藝過程簡單,生產效率高,對環境友好等優點。

易宇等研究了空氣氣氛中以AgNO3為銀原料、檸檬酸為添加劑制備超細銀粉的工藝,發現當反應溫度為700°CAgNO3溶液濃度為2.0mol·L-1、檸檬酸添加量為2.5%(摩爾比)、壓縮空氣流量為1.0m3·h-1、體系pH6.0時,通過噴霧熱分解法制備得到了物相單一、表面光滑、分散性好、平均粒徑為3.16μm的球形超細銀粉。

5、熱分解法

熱分解法是金屬冶煉的常用方法之一,熱分解法制備超細銀粉是對銀的前驅體在水或有機體系中進行加熱使其自身發生氧化還原反應得到銀粉的方法

鄭州輕工業學院的魏劍英、韓周祥等以Ag2C2O4為前驅體,三乙醇胺為配位劑,吐溫-80為分散劑在85℃的條件下用熱分解法制備出了粒徑分布在425nm內,平均粒徑為10nm的面心立方的納米銀粉。

粉體加工技術

6電解法

電解法制備超細銀粉是在含有Ag+電解液中進行電解反應,使得Ag+得到電子,在陰極被還原得到銀粉的一種方法。電解法制備超細銀粉的設備簡單,產品純度高,對原料要求不高,可采用粗銀。

亞薩維哈土國際大學的EZhTuleshovaABBaeshovAg2SO46g/LH2SO41g/L,并含有Ti4+Ti3+的電解液中,以鉛為陽極,鈦為陰極,陽極電流密度為500A/m2,陰極電流密度為1500A/m2的條件下,制備出了平均粒徑在0.120μm的不同粒徑的針狀銀粉。

粉體加工技術

7、沉淀轉化法

沉淀轉化法又稱固相化學還原法,該法通常采用金屬的難溶物,如氧化物或難溶性鹽為前驅體,選用一定還原劑及其他助劑使其發生氧化還原反應從而制備出金屬單質。

中南大學的陳建波等人采用沉淀轉化法以Ag2O為前驅體,丙三醇為還原劑,NH3·H2OpH調節劑,PVP為分散劑的條件下制備出了粒徑分布較窄,平均粒徑為0.52μm的超細銀粉,并且揭示了銀粉形成的機理為Ag2O溶解和Ag+再還原。

8微乳液法

微乳液法是采用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成一個均勻的乳液這兩種溶劑被表面活性劑的親水基團和親油基團分割成一個個微泡形成微型反應器,銀粉顆粒在其中形成的方法

銀粒子的成核、生長等過程都是在這個微型反應器中進行的,從而達到了阻止顆粒團聚的目的。同時可以通過調整微型反應器的尺寸達到對銀粉粒徑的精確控制的目的,與傳統的制備方法相比,微乳液法具有明顯的優點,是制備單分散性納米粉體的重要方法。

9液相化學還原法

液相還原法是指在含有銀鹽的液相體系中,選擇適當的還原劑將Ag+還原為單質Ag,所得的金屬粉體經過固液分離、洗滌和干燥過程最終獲得超細銀粉的一種方法,液相體系可以是水溶液,也可以是有機體系。在還原反應過程中,需要加入分散劑防止團聚。液相化學還原法具有工藝簡單、原料價格低、能耗小、反應參數易控、適合規模生產等優點,但同時也存在工藝改進較為困難的缺點。

中南大學的GuoGuiquan以抗壞血酸為還原劑,AgNO3為原料,通過對分散劑的選擇,分散劑用量以及pH值等因素的研究獲得了較優工藝條件,制備出了分散性良好,平均粒徑為1.15μm的球形銀粉。

液相化學還原法目前仍然是超細銀粉的主要制備方法。因為其工藝流程簡單,對反應設備要求不高,對還原劑,分散劑以及其他助劑可以靈活的進行選擇,不僅適合實驗研究時的小規模制備,也適合工業化的大批量生產有單分散性和窄粒徑分布的超細銀粉是目前研究的重點控制銀粉的成核和生長過程是制備工藝的關鍵環節。而固液分離技術以及銀粉的后處理工藝對銀粉制備的生產率提高和性能改善也有重要作用,這些方面還有待進一步研究和改進

參考資料:

1超細銀粉制備方法的研究進展昆明理工大學材料科學與工程學院楊海鯨朱曉云曹梅昆明貴信凱科技有限公司龍晉明

2導電漿料用超細銀粉制備方法研究進展武漢船用電力推進裝置研究所丁剛強,常意川,劉倩倩

編輯:Alpha


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